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超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质

企业新闻 / 2021-05-15 02:27

本文摘要:目的 用于沃特世ACQUITYUPC2系统证明杏仁酸苄酯(benzylmandelate)的较慢手性分离出来和0.02%杂质含量下的对映体过量测量。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额名列前10位的药品中有9种包括手性活性成分,而其中的5种药品又包括单一对映体活性成分。单一互补体型手性药物被指出是提高了的化学实体,它能获取更高的药效、更佳的药理学数据和更加不利的不良反应数据。 对于单对映体药物的生产商而言,不必须的立体异构体不应等同于为其它有机杂质。

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目的  用于沃特世ACQUITYUPC2系统证明杏仁酸苄酯(benzylmandelate)的较慢手性分离出来和0.02%杂质含量下的对映体过量测量。  背景  根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额名列前10位的药品中有9种包括手性活性成分,而其中的5种药品又包括单一对映体活性成分。单一互补体型手性药物被指出是提高了的化学实体,它能获取更高的药效、更佳的药理学数据和更加不利的不良反应数据。

对于单对映体药物的生产商而言,不必须的立体异构体不应等同于为其它有机杂质。人用药品登记技术国际协调会(ICH)已对检验、定量和掌控药用物质及其制剂产品中杂质的监管拒绝做出了明确规定。

根据ICH的拒绝,有机杂质的检验和定量阈值为主要化合物的0.1%。  ACQUITYUPC2系统的高检测灵敏度构建了对药用物质中对映体杂质的辨别和定量。

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  解决方案  图1右图的杏仁酸苄酯是一种最重要的药物制备中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体水溶液甲醇后的浓度皆为0.20mg/mL)用于UltraPerformanceConvergenceChromatography(UPC2)展开分离出来,其色谱图如图2右图。主要实验参数所列表格1。

总分析时间将近1.5分钟。平均值峰长大于6秒。根据峰面积得出结论的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。

  如表格2右图,是5次连续进样的保有时间和峰面积的再现性数据。在0.20mg/mL的浓度下,保有时间的再现性RSD值高于0.23%,峰面积再现性RSD值高于0.5%。  图3表明了浓度为2mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。

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经紫外光谱证实(结果并未表明),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比大约为3(检测缩),根据峰面积计算出来相等于主峰的0.02%。检测灵敏度的提升归功于这款整体设计的ACQUITYUPC2系统,其中还包括经改良的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。

  总结  用于ACQUITYUPC2超强高效合相色谱仪系统在将近1.5分钟时间内,顺利已完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离出来。在每种对映体浓度皆为0.20mg/mL条件下,可取得出色的再现性(保有时间的再现性RSD高于0.23%,峰面积RSD高于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带给更高的检测灵敏度,使测量0.02%对映体杂质和对映体过量沦为有可能。AQUITYUPC2系统限于于微量对映体杂质的分析、对映体过量测量和QA/QC分析。


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